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篇1：Hypocrellin A与二苄胺和N-甲基苄胺的光化学反应
Hypocrellin A与二苄胺和N-甲基苄胺的光化学反应
为了探讨Hypocrellin A (HA)与胺基衍生物反应的自由基形成机制,我们采用ESR谱分别研究了HA与二苄胺(DBA)和N-甲基苄胺(NMBA)的光化学反应.在含胺类物质和溶解氧的溶剂系统下,可见光照射HA激发成HA*,然后将溶解氧转变成1O2, 1O2诱导DBA或 NMBA的氯仿溶液都能产生半醌自由基和氮氧自由基.氮氧自由基的信号强度随光照时间的增加而减弱,而半醌自由基的信号强度随光照时间的增加而增强,氮氧自由基的含量与光照产生的`半醌自由基成反比.在除氧条件下,光照含HA和DBA的氯仿溶液体系时,半醌自由基是主要的自由基.结果表明,在有氧的氯仿溶液中, HA诱导胺类物质生成HA半醌自由基.
作 者：陈永宽 李聪 台虹 古昆 汪汉卿 陈远藤 作者单位：陈永宽,汪汉卿,陈远藤(中国科学院兰州化学物理研究所,OSSO国家重点试验室,兰州,730000)李聪,古昆(云南大学应用化学系,昆明,650091)
台虹(云南省第一人民医院检验科,昆明,650032)
刊 名：化学物理学报 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF CHEMICAL PHYSICS 年，卷(期)：2004 17(1) 分类号：O644 关键词：Hypocrellin A 二苄胺 N-甲基苄胺 光化学反应篇2：N-芳亚甲基-2-丙烯-1-胺与甲醇钠的反应
N-芳亚甲基-2-丙烯-1-胺与甲醇钠的反应
研究了N-芳亚甲基-2-丙烯-1-胺(1)与甲醇钠的反应,当甲醇钠过量,反应时间足够长时,生成的主要产物是N-芳亚甲基-1-甲氧基-丙胺(2).
作 者：陈林 作者单位：云南民族大学化学与生物技术学院,昆明,650031 刊 名：有机化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)：2003 23(9) 分类号： 关键词：氮杂二烯 加成反应 甲醇钠篇3：N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺的反应动力学研究
N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺的反应动力学研究
研究合成N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺反应动力学特征.利用溶剂法,以二乙烯三胺和全氟辛酸为原料,以CATP为催化剂,二甲苯为溶剂,合成了N-(二乙基二胺)全氟辛酰胺,并研究该反应的反应机理和反应动力学.当反应温度为130℃,反应时间3h时,收率可达96%,反应速率常数k=0.700 7×10-3s-1,该合成反应符合质子化缩合反应机理和一级反应动力学特征.
作 者：陈晓东 尚小清 关卫省 CHEN Xiao-dong SHANG Xiao-qing GUAN Wei-sheng 作者单位：陈晓东,CHEN Xiao-dong(长安大学,环境科学与工程学院,陕西,西安,710054;陕西省石油化工研究设计院,陕西,西安,710054)尚小清,SHANG Xiao-qing(西北大学,城市与资源学系,陕西,西安,710069)
关卫省,GUAN Wei-sheng(长安大学,环境科学与工程学院,陕西,西安,710054)
刊 名：西安工程大学学报 ISTIC英文刊名：JOURNAL OF XI'AN POLYTECHNIC UNIVERSITY 年，卷(期)：2009 23(6) 分类号：O621.31 关键词：酰胺 溶剂法 质子化缩合反应 反应机理 反应动力学篇4：甲壳胺与戊二醛交联反应的研究
甲壳胺与戊二醛交联反应的研究
甲壳胺是一种资源非常丰富的天然多糖化合物,其结构为2-氨基-2-脱氧-D-吡喃葡萄糖,以β-1,4糖苷键彼此相连.由于它具有很好的.生物相容性、生物降解性等功能,因而显示了很好的医用材料应用前景[1].近年来,国内外许多科学家都非常重视甲壳胺及其衍生物改性的研究[2,3].本文进行了以戊二醛作交联剂来制备甲壳胺纳米微球的研究,以粘度作指标,配合SEM检测,研究了戊二醛浓度、反应温度及时间等对甲壳胺与戊二醛交联反应的影响.
作 者：赵逸云 周骏 胡敏琴 施永寿 作者单位：云南大学应用化学系,昆明,650091 刊 名：有机化学 ISTIC SCI PKU英文刊名：CHINESE JOURNAL OF ORGANIC CHEMISTRY 年，卷(期)：2003 23(z1) 分类号：O6 关键词：篇5：实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
实验报告：二苄叉丙酮的制备与鉴定
一、实验目的
通过利用著名有机反应Claisen-Schmidt缩合反应制备二苄叉丙酮，考察有机合成、分离纯化、以及仪器分析结构表征等方面的实验技能以及解决实际问题的能力。
二、实验原理及实验内容
芳香醛与含有α-氢原子的醛、酮在碱催化下能发生的羟醛缩合反应，脱水得到产率很高的α，β-不饱和醛、酮，这一类型的反应，叫做Claisen-Schmidt（克莱森-斯密特）缩合反应。它是增长碳链的重要方法，可合成侧链上含两种官能团的芳香族化合物、以及含几个苯环的脂肪族体系中间体等。
本实验将在碱催化下，由苯甲醛和丙酮反应得到二苄叉丙酮。二苄叉丙酮是重要的有机合成中间体，可用于合成香料、医药中间体、防日光制品等各种精细化学品。
反应方程式：
苯甲醛，95%的乙醇，0.5M的氢氧化钠溶液，丙酮。
四、主要原料的物理性质
名称 分子式 分子量 熔点/℃ 沸点密度/g·cm 性状
/℃
178 1.0415 苯甲醛 C7H6O 106.12 －26 无色液体，具有类似苦
(10/4℃) 杏仁的香味。
丙酮 C3H6O 58.08 -94.7 56.05 0.7845 无色液体，具有令人愉快
的气味（辛辣甜味）。
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乙醇 C2H5OH 46.07 -114.3 78.4 0.789
(158.8 (351.6
K) K)
318 1390 2.13 无色透明液体。有愉快的气味和灼烧味。易挥发。 熔融白色颗粒或条状，
现常制成小片状。易吸
收空气中的水分和二氧
化碳。 氢氧化钠N aOH 40.01
五、实验步骤
在一个装有回流冷凝管的250 ml的三颈瓶里将8.0 ml的苯甲醛溶解在80 ml 95%的乙醇中，加入80 ml 0.5M的氢氧化钠溶液和1.0 ml丙酮（用移液管量取），均匀搅拌30 min，然后用冰浴冷却，静置结晶。通过减压过滤收集产物，用冷水洗涤。红外箱干燥，称粗产物重量。粗产物用乙醇重结晶，得到纯的二苄叉丙酮，然后干燥、产物称重，计算产率。测量产品熔点和红外光谱。
六、思考题
1. 对产品的红外光谱进行解析。
2. 如果增加丙酮的实验用量，是否可提高二苄叉丙酮的产量？
3. 如碱的浓度偏高时，反应会有何不同?
4. 二苄叉丙酮有几种立体异构体？如果要想知道产品中是否含有这些立体异构体，需要作哪些测试？
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黄酮化合物的合成
黄酮类化合物（flavonoids）是一类重要的天然有机化合物，具有C6-C3-C6基本母体结构，广泛存在于植物根、茎、叶、花、果实中，它对植物的生长、发育、开花、结果、以及抗菌防病等有重要作用。黄酮类化合物也是许多中草药的有效成分，具有心血管系统活性、抗菌、抗病毒、抗肿瘤、抗氧化、抗炎镇痛、抗疲劳、抗衰老、以及保肝活性，此外还有降压、降血脂、提高机体免疫力等药理活性[1-3]。黄酮类化合物是新药研究开发的重要资源。近年来，有大量文献报道了黄酮类化合物化学合成的新技术、新方法，然而，其经典合成方法仍然是查尔酮路线和β-丙二酮路线。β-丙二酮路线中的Baker-Venkataramann重排法是目前广泛应用的.黄酮合成方法。该方法一般是将2-羟基苯乙酮类化合物与芳甲酰卤在碱作用下形成酯，然后酯再用碱处理发生分子内Claisen缩合，形成β-丙二酮化合物，β-丙二酮化合物再经酸催化闭环而成黄酮化合物。该方法路线成熟，收率高，产品也较易纯化[4-6]。 本实验将运用Baker-Venkataramann重排法合成一个重要的黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮（2-phenyl-4H-1-benzopyran-4-one）。
2-苯基苯并吡喃酮的结构式
1 实验目的
（1）利用Baker-Venkataramann重排法合成黄酮类化合物；
（2）熟悉水蒸汽蒸馏、减压蒸馏、混合溶剂重结晶等实验操作方法；
（3）熟练运用薄层色谱检测反应产物的纯度；
（4）熟悉化合物的熔点测定；
（5）了解并掌握IR和NMR对有机化合物结构解析的方法。
2 实验原理
黄酮类化合物的合成方法较多，本实验选用Baker-Venkatarama重排法。苯酚和乙酸酐在氢氧化钠溶液中反应生成乙酸苯酚酯，乙酸苯酚酯在氯化铝的作用下发生Fries重排生成邻羟基苯乙酮。将邻羟基苯乙酮与苯甲酰氯在吡啶作用下形成邻乙酰基苯甲酸苯酚酯，然后在KOH/吡啶作用下发生分子内Claisen缩合生成β-丙二酮酯，再在冰醋酸/浓硫酸介质中闭环合成即得到目标黄酮2-苯基苯并吡喃酮。
乙酸苯酚酯在路易斯酸催化剂，如三氯化铝、三氟化硼、氯化锌、氯化铁、四氯化钛、四氯化锡和三氟甲磺酸盐等催化下发生Fries重排反应得到邻位或对位酰基酚。邻、对位产物的比例取决于原料酚酯的结构、反应条件和催化剂的种类等。一般来说，反应温度在100 ℃
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以下得到动力学控制的对位产物，在较高反应温度时得到热力学控制的邻位产物。Fries重排的机理至今仍未完全清楚，但目前广为接受的是涉及碳正离子的机理[7]。三氯化铝中的铝原子与酚酯中酚氧进行配位，C-O键断裂，产生酚基铝化物和酰基正离子。酰基正离子可在酚基的邻位或对位发生亲电芳香取代，经水解得到羟基芳酮。邻、对位产物的性质差异较大，一般邻位异构体可以生成分子内氢键，可随水蒸气蒸出。
乙酰基苯甲酸苯酚酯中的甲基在强碱下活泼，可变成碳负离子，进攻分子中的酯羰基，而后发生碳氧键断裂，发生分子内Claisen缩合生成β-丙二酮酯，再在冰醋酸/浓硫酸介质中闭环脱去一分子水得到黄酮2-苯基苯并吡喃酮。
Fries重排反应机理：
Claisen缩合反应机理：
3 仪器和试剂
仪器：电磁加热搅拌器，上海申光WRS-1B数字熔点仪，美国 VARIAN公司Mercury-Plus 300核磁共振波谱仪，Nicolet Avatar 330傅立叶变换红外光谱仪。
试剂：苯酚，乙酸酐，邻羟基苯乙酮，苯甲酰氯，吡啶，甲醇，乙醚，1M盐酸，NaOH，KOH，AlCl3，无水Na2SO4，10%乙酸水溶液，冰醋酸，浓硫酸，pH试纸。
4 实验内容
4.1 乙酸苯酚酯的制备
苯酚18.8 g (0.2 mol)和乙酸酐21.4 g (0.21 mol)于烧瓶中混合均匀，置冷浴中，滴加3滴浓硫酸，振摇，反应立即进行并放出大量的热，分馏出乙酸，再收集194-196 ℃馏份，得无色透明液体乙酸苯酚酯，收率约90%。
4.2 邻羟基苯乙酮的制备
干燥的氯化钠12 g和粉状三氯化铝28 g于三口瓶中充分混合均匀，加热至230-250 ℃，保持1 h，于200 ℃左右在30 min内滴加乙酸苯酚酯20 g (0.148 mol)，滴加完毕后于240-250 ℃反应10 min，冷却后加入60 mL 10%盐酸溶液水解，水蒸汽蒸馏，馏出物用乙醚萃取，萃取液用无水硫酸钠干燥后回收乙醚，减压蒸馏收集101-105 ℃/2000 Pa馏分，得淡黄色透明液体邻羟基苯乙酮，产率约40 %。
4.3 邻乙酰基苯甲酸苯酚酯
在一个装有回流冷凝管的50 mL的圆底瓶里，加入3.4 g（0.025 mol）邻羟基苯乙酮，
4.9 g（4 mL，0.035 mol）苯甲酰氯，5 mL干燥、重蒸过的吡啶，约50℃水浴，电磁加热
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搅拌20 min。量取120 mL 1M盐酸+50 g碎冰，将反应混合液倒入，并不断搅拌。将生成的固体进行抽滤，用5 mL冰冷的甲醇洗涤，再用5 mL水洗。固体用甲醇-水混合溶剂重结晶（可取10 mL甲醇，加热溶解样品，然后补加适量水至饱和溶液），冰浴静置冷却，抽滤，干燥，称重，得邻乙酰基苯甲酸苯酚酯（m.p. 87-88 ℃）。产率可达90%。
4.4 1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮
在一个装有回流冷凝管的100 mL的圆底瓶里，加入4.8 g（0.02 mol）邻乙酰基苯甲酸苯酚酯，18 mL干燥、重蒸过的吡啶。称取1.7 g （0.03 mol）KOH粉末迅速加入反应瓶中。50℃水浴，电磁加热搅拌15 min。将反应液冷至室温，加入25 mL 10%乙酸水溶液，沉淀经抽滤、洗涤、干燥，称重，得到纯的1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮（m.p. 117-120 ℃）。产率约85%。
4.5 黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮
100 mL圆底瓶中，加入上步骤制得的1-邻羟基苯基-3-苯基-1,3-丙二酮3.6 g （0.015 mol），20 mL冰醋酸，摇匀，加入0.8 mL浓硫酸，装上回流冷凝管，沸水浴加热1 h。用烧杯称取100 g碎冰，将反应混合液倒入烧杯，不断搅拌，至冰全部融解。固体抽滤，用水洗涤至滤液不再呈酸性为止，干燥，称重，粗产率可达95%。。粗品略带浅黄色，可用石油醚（b.p. 60-90℃）-乙酸乙酯重结晶，得到白色针状结晶。
目标产物黄酮化合物2-苯基苯并吡喃酮，m.p. 95-97 ℃。以石油醚-乙酸乙酯（3：1，V/V）为展开剂，Rf值约为0.35；石油醚-乙酸乙酯（3：2，V/V）为展开剂，Rf值约为0.55；以二氯甲烷为展开剂，Rf值约为0.40。IR (KBr) vmax 3060, 1647, 1618, 1607, 1571, 1496, 1466, 1450, 1377, 1226, 1129, 1030 cm–1。1H NMR (300 MHz, CDCl3, TMS) δ: 8.22 (d, J=7.8 Hz, 1H),
7.91 (dd, J=7.8, 1.2Hz, 2H), 7.69 (dddd, J=7.8, 7.8, 1.2, 1.2Hz, 1H), 7.56 (d, J=8.4Hz, 1H), 7.52 (dd, J=8.4, 7.8, 1.2Hz, 1H), 7.51 (ddd, J=7.8, 7.8, 1.2Hz, 2H), 7.41 (ddd, J=7.8, 7.8, 1.2Hz, 1H),
6.82 (s, 1H). 13C NMR (75 MHz, CDCl3, TMS) δ: 177.1, 162.0, 155.1, 132.8, 130.7, 130.6, 128.1, 125.2 (2×C), 124.6, 124.3, 123.0, 117.2, 106.5, 106.4.
注：本实验选用邻羟基苯乙酮为起始原料，即直接从实验内容3开始实验。
参 考 文 献
[1] Alok K V, Ram P. Nat Prod Rep, 2010, 27: 1571
[2] Nigel C V, Renée J G. Nat Prod Rep, 2011, 28: 1626
[3] 延玺, 刘会青, 邹永青, 等. 有机化学, 2008, 28(9): 1534
[4] 梁大伟, 江银枝. 化学研究, 2008, 19(4): 102
[5] 汤立军, 张淑芬, 杨锦宗, 等. 有机化学, 2004, 24(8): 882
[6] 杨博, 吴茜, 李志裕, 等. 化学通报, 2009, 72(1): 20
[7] Schmid H, Banholzer K. Helv Chim Acta, 1954, 37(7): 1706
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篇6：HPMBP缩对氟苄胺合Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征和量化计算
HPMBP缩对氟苄胺合Ni(Ⅱ)配合物的合成、表征和量化计算
合成1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基-吡唑啉酮-5(HPMBP)缩对氟苄胺席夫碱合Hi(Ⅱ)配合物,用红外、紫外光谱及元素分析进行结构表征,并对其进行了量子化学计算.结果表明,参与配位的N、O原子具有很强的接受和转移电子的`能力,此配合物的活性部位主要是芳香环.
作 者：陈丹 ZHANG Xin 宋玉晶 CHEN Dan ZHANG Xin SONG Yujing 作者单位：天津师范大学,化学与生命科学学院,天津,300387 刊 名：天津师范大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF TIANJIN NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2008 28(3) 分类号：O641 关键词：HPMBP缩对氟苄胺 Ni(Ⅱ)配合物 合成 量化计算篇7：N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺(L5)的合成与表征
N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺(L5)的合成与表征
以呋喃甲胺为原料,通过与丙烯腈加成,再进行加氢还原制备了一种新型的`多胺--N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺.用元素分析、红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了表征.为多胺的合成提供了一种简便的方法.
作 者：邵国刚 乐艳艳 刘焕 周红 胡锦东 SHAO Guo-gang LE Yan-yan LIU Huan ZHOU Hong HU Jin-dong 作者单位：邵国刚,SHAO Guo-gang(中国石油化工股份公司长岭分公司,湖南,岳阳,414012)乐艳艳,刘焕,周红,胡锦东,LE Yan-yan,LIU Huan,ZHOU Hong,HU Jin-dong(武汉工程大学化工与制药学院,绿色化工省部共建教育部重点实验室,湖北,武汉,430073)
刊 名：化学与生物工程 ISTIC英文刊名：CHEMISTRY & BIOENGINEERING 年，卷(期)：2008 25(9) 分类号：O623.738 关键词：呋喃甲胺 N,N-二(3-氨丙基)-2-呋喃甲胺 合成 表征★ 1,2-丙二胺Schiff碱双核铜配合物的合成与晶体结构
Hypocrellin A与二苄胺和N-甲基苄胺的光化学反应（共7篇）
