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篇1：Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学研
Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学研
薄荷是唇形科植物，具有散风热、透疹、清头利目之功效。由于薄荷属植物分布广、生态适应幅度大、自然杂交现象普遍以及有性和无性繁殖并存，使薄荷属植物种内在形态和化学上都产生很多变异，导致提取的薄荷油成分也有差异，目前薄荷挥发油提取主要围绕着左旋薄荷脑，但对以主要成分为氧化胡椒酮的江西、安徽产的薄荷挥发油提取研究较少，因此对江西产薄荷挥发油的提取工艺进行研究。提取挥发油最常用的是水蒸气蒸馏法。以往的实验研究对薄荷挥发油的提取常采用单因素和正交设计，但存在着不能在给出的整个区域上找到因素和响应值之间的一个明确函数表达式即回归方程，从而无法找到整个区域上因素的最佳组合和响应值的最优值等方面问题。响应面法具有重复性好、提取效率高、条件参数准确可靠等优点。挥发油提取主要是通过实验室试验，确定最佳方案，与实际生产条件相去甚远，加之对提取过程的机理和动态特征缺乏深入研究，对工程放大和优化生产并无直接指导意义。因此本文采用Box-Behnken 响应面法优化了水蒸气蒸馏提取了薄荷挥发油的工艺并对其提取动力学进行研究，考察其提取最佳工艺的同时，以期为实验的工艺放大及工业化生产提供依据和参考。
1 材料与方法
1.1 仪器与设备
分析天平(赛多利斯科学仪器有限公司，京制，编号00000246);中药粉碎机(北京寰亚天元机械技术有限公司，型号：6202);挥发油提取器;KDM 型控温电热套(鄄城华鲁电热仪器有限公司);冷凝管;药典筛(浙江省上虞市道墟张兴纱筛厂)。
1.2 材料与试剂
乙醚、双重蒸馏水;薄荷(购自江西樟树天齐堂中药饮片有限公司)。
1.3 薄荷挥发油的提取工艺
按2010 年版《中华人民共和国药典》一部附录Ⅹ D 的挥发油测定方法进行测定，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，电热套缓缓加热至沸，取薄荷研磨成一定粒度后，取50 g放入1000 mL圆底烧瓶中，置烧瓶中，加一定量的水与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止。置电热套中或用其他适宜方法缓缓加热至沸，并保持微沸，提取一定时间，停止加热，放置1 h 以上，开启测定器下端的活塞，将水缓缓放出收集挥发油，流出液经乙醚连续萃取3 次，将所得挥发油乙醚溶液用无水硫酸钠干燥过夜，旋转蒸发除去乙醚，得到油状物，即为薄荷挥发油。并计算供试品中挥发油的含量(%)。具体操作流程如下：薄荷粉碎→薄荷粉筛分→水蒸气蒸馏提取(控制药材粒度、加水倍数、提取时间、浸泡时间)→收集挥发油→乙醚萃取3 次→加入无水硫酸钠→干燥过夜→旋蒸→薄荷挥发油。按照以下公式，计算挥发油提取率。薄荷挥发油提取率(%)=[ 薄荷挥发油重量(g)/原料重量(g)]×100%。
2 结果与讨论
2.1 水蒸气蒸馏提取薄荷挥发油的单因素试验影响薄荷挥发油得率的主要影响因素为粒度、提取时间、浸泡时间、药液比。本文对药材粒度选取10 目、20 目、45 目、60 目、80 目、80 目以上6 个水平;浸泡时间选取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6个水平;提取时间选取1、2、3、4、5、6、8、10 h 8个水平;料液比选取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4 个水平分别进行单因素试验，得到较为适宜的提取工艺参数。
2.1.1 薄荷粉碎目数对挥发油提取率的影响每次试验取50 g薄荷粉末，在料液比1∶10、室温下浸泡2 h、提取6 h 条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，薄荷的目数分别为10 目、20 目、30 目、45目、60 目、80 目、80 目以上进行水蒸气蒸馏试验，结果挥发油得率如图1所示。粒度在80 目时挥发油得率最高，故以80 目为粉碎粒度。
2.1.2 薄荷浸泡时间对挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，提取6 h条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，浸泡时间选取0、0.5、1、1.5、2、2.5 h 6 个水平进行试验，结果挥发油得率如图2所示。浸泡时间在1.5 h时挥发油得率最高，故以1.5 h作为浸泡时间。
2.1.3 提取时间对薄荷挥发油提取率的影响每次试验取80目的50 g薄荷粉末，在料液比1∶10，浸泡1.5 h条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，提取时间选取1、2、4、6、8、10 h 6个水平进行试验，结果挥发油得率如图3所示。提取时间在 6 h时挥发油得率不再明显增高，故以6 h作为浸泡时间。
2.1.4 药液比对薄荷挥发油提取率的影响每次试验取80目的'50 g薄荷粉末，在浸泡时间为1.5 h，提取6 h 条件下，按照“1.2.1”项下提取工艺，药液比选取1∶6、1∶8、1∶10、1∶12 4个水平进行试验，结果挥发油得率如图4 所示。药液比在1∶10 时挥发油得率最高，故以1∶10作为药液比体积。2.2 Box-Behnken响应面法优化微波提取刺五加多糖工艺在单因素试验的基础上，选取影响薄荷挥发油的提取工艺的3 个因素：浸泡时间(X1)、提取时间(X2)、料液比(X3)为考察对象，以薄荷挥发油提取率(Y)为评价指标，采用3 因素3 水平的Box-Behnken 响应面法优化薄荷挥发油提取工艺，并且按最佳提取条件进行验证3 批实验试验提取工艺参数。因素水平见表1，提取工艺参数试验安排及结果。
3 结论
Box-Behnken 响应面优化法可以通过中心组合实验研究，考察几种实验因素间相互作用的一种回归分析方法，具有实验次数少、精确度高等优点，并能通过二次多项式方程模拟建立模型，预测最优的提取工艺。本文首先通过单因素考察，研究了薄荷粉碎目数、浸泡时间、提取时间、料液比对薄荷挥发油提取率的影响，得到初步的提取工艺参数范围，在通过Box-Behnken 响应面法优化薄荷挥发油的提取工艺，并得到最佳提取工艺参数，最佳提取工艺参数：浸泡时间1.51 h，提取时间7.68 h，料液比1∶10。并通过3 批实验验证最优工艺参数，实验结果表明，实测薄荷挥发油提取率与预测值基本一致，平均提取率为(0.904%±0.08%)(n =3)。对薄荷挥发油的提取动力学过程进行研究，建立了动力学模型方程：V=0.9003(1-e-0.00996t)(R 2=0.9982) 和 ln(0.904-V)=-0.0097t-0.174(R 2=0.9979)。本研究通过响应面优化法对薄荷挥发油的提取工艺进行优化，实验结果具有重复性好、提取效率高、条件参数准确可靠等优点。
篇2：响应面法优化葛根多糖提取工艺的研究
响应面法优化葛根多糖提取工艺的研究
本试验以野葛葛根提取类黄酮后的残渣为材料,研究了葛根多糖的'提取工艺.在单因素实验的基础上,选定温度、时间和料液比三个因素的三个水平进行中心组合实验,建立多糖得率的二次回归方程,通过响应面分析及岭嵴分析得到优化组合条件.研究结果表明:当提取工艺条件为提取温度98℃,提取时间2.4 h,料液比33:1时,多糖得率达到极大值.该条件下多糖得率预测值为12.59%,验证值为12.63%.
作 者：张永军 刘晓宇 黄惠华 ZHANG Yong-jun LIU Xiao-yu HUANG Hui-hua 作者单位：张永军,黄惠华,ZHANG Yong-jun,HUANG Hui-hua(华南理工大学轻工与食品学院,广东,广州,510640)刘晓宇,LIU Xiao-yu(华中农业大学食品科技学院,湖北,武汉,430070)
刊 名：现代食品科技 ISTIC英文刊名：MODERN FOOD SCIENCE & TECHNOLOGY 年，卷(期)：2008 24(7) 分类号：O629.13 关键词：野葛 多糖 提取工艺 响应面法 优化篇3：响应面法优化红景天总黄酮提取工艺的研究
响应面法优化红景天总黄酮提取工艺的研究
研究了红景天中总黄酮提取率的影响因素,先经单因素实验初步确定影响因素,再用Box-Behnken响应面法建立影响因素的二次回归模型,通过对二次回归模型求解编码转换得知,液料比40:1(ml/g),酶添加量1.2%,酶解时间4.5 h,酶解温度45℃,pH5,超声时间为12 min,超声功率为250w中的高档,超声次数为3次,在这最优条件下总黄酮提取率为3.99%.
作 者：黄仁福 吴周和 韩春城 朱轶婷 作者单位：湖北工业大学生物工程学院,湖北武汉,430068 刊 名：氨基酸和生物资源 ISTIC英文刊名：AMINO ACIDS AND BIOTIC RESOURCES 年，卷(期)：2010 32(1) 分类号：Q946.2 关键词：红景天 总黄酮提取率 Box-Behnken 响应面法 Rhodiola sacra extraction rate of flavones Box-Behnken response surface methodology篇4：响应面法优化提取羊血SOD除血红蛋白工艺研究
响应面法优化提取羊血SOD除血红蛋白工艺研究
对沉淀剂的体积比、沉淀剂与溶血液的体积比和沉淀时间对羊血红蛋白去除效果的影响进行了研究,确定了最优工艺参数.采用中心试验组合设计和响应面分析法,得出的最优组合为A2B2C2,即沉淀剂为95%的'乙醇与丙酮、沉淀剂与溶血液,体积比均为1:1,沉淀时间为30min.除血红蛋白是羊血超氧化物歧化酶(Superoxide Dismutase,SOD)提取的关键,用响应面法工艺除羊血红蛋白后得到的SOD粗酶液,活性为302.59U/mg.
作 者：于颖 徐桂花 张洁 Yu Ying Xu Guihua Zhang Jie 作者单位：宁夏大学,农学院,宁夏,银川,750021 刊 名：农业科学研究 英文刊名：JOURNAL OF AGRICULTURAL SCIENCES 年，卷(期)：2009 30(4) 分类号：Q814.1 关键词：羊血 SOD 沉淀剂 提取 响应面法篇5：响应面法优化斜卧青霉Ju-A10产CMCase的条件
响应面法优化斜卧青霉Ju-A10产CMCase的条件
通过响应面分析法对Ju-A10利用不同植物纤维废弃物为碳源生产CMCase条件进行优化,结果显示碳源分别为谷秸、麦秸和造纸废渣,碳源水平分别在9.77%、8.69%、9.97%,300mL三角瓶装液量分别为64.7 mL、54.2 mL、40.8 mL时,CMCase为最高,分别为29.26 IU/mL、29.14 IU/mL、29.81 IU/mL.R2分别达到了0.9117、0.9246、0.8655,说明发酵预测模型可靠性较高,可应用于培养条件的'优化.
作 者：董锡文 杜春梅 林建强 曲音波 DONG Xi-Wen DU Chun-Mei LIN Jian-Qiang QU Yin-Bo 作者单位：董锡文,DONG Xi-Wen(山东大学微生物技术国家重点实验室,济南,250100;黑龙江省佳木斯大学,佳木斯,154007)杜春梅,DU Chun-Mei(黑龙江省佳木斯大学,佳木斯,154007)
林建强,曲音波,LIN Jian-Qiang,QU Yin-Bo(山东大学微生物技术国家重点实验室,济南,250100)
刊 名：微生物学通报 ISTIC PKU英文刊名：MICROBIOLOGY 年，卷(期)：2006 33(3) 分类号：Q93 关键词：响应面分析法 斜卧青霉 优化 CMCase篇6：响应面法优化虎杖中反式白藜芦醇的提取工艺及抑菌活性
响应面法优化虎杖中反式白藜芦醇的提取工艺及抑菌活性
采用响应面分析法优化了虎杖中反式白藜芦醇的提取工艺,其最优提取工艺条件为:以体积分数79%乙醇为溶剂,53℃回流提取1.1 h;此条件下白藜芦醇提取量为5.912mg/g,与理论值5.918 mg/g接近.产物经红外和质谱鉴定为反式白藜芦醇(纯度99.8%).考察了经分离纯化后的'反式白藜芦醇对大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的体外抑菌作用,结果表明所得反式白藜芦醇具有抑菌活性,10h后质量浓度为0.125mg/mL的反式白藜芦醇对金黄色葡萄球菌的抑菌率为80%,而质量浓度为1.00mg/mL的反式白藜芦醇对大肠杆菌的抑菌率为40%.
作 者：蔡杨柳 陈劲春 CAI YangLiu CHEN JinChun 作者单位：北京化工大学生命科学与技术学院,北京,100029 刊 名：北京化工大学学报（自然科学版） ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF BEIJING UNIVERSITY OF CHEMICAL TECHNOLOGY(NATURAL SCIENCE EDITION) 年，卷(期)：2010 37(4) 分类号：Q946 关键词：反式白藜芦醇 虎杖 响应面 抑菌活性篇7：响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞
响应面法优化超声辅助提取-原子荧光法快速测定茶叶痕量汞
摘要：研究了一种使用超声波辅助提取(UAE)-原子荧光法测定茶叶痕量汞的快速方法.采用Plackett-Burman设计从6个影响汞提取率的因素中筛选出3个显著因素―超声时间St,超声温度T和HNO3:H2O2(1:1,δ)体积A2,并采用中心组合设计和响应面法优化参数.结果表明,最优提取条件为,浸泡时间6 min,St 8.1min,T:70.5℃,A2:4.4mL,称样量300 mg.以GBW10016茶叶为标准参考物质,与微波消解(MAD)法对比.优化条件的UAE法对GBW10016的`测定值与标准值符合良好,加标回收率94.2％～102.0％,检测限0.007 8 μg・L-1,重复测定的相对标准偏差小于10％.该方法应用于63个茶鲜叶样品和十种商品茶叶的测定,UAE法与MAD法结果无显著差异,汞含量(干基)在4.6～17.3μg・kg-1之间,未超过NY659-2003限量标准. 作者： 熊春红彭康年谢明勇 Author： XIONG Chun-hong PENG Kang-nian XIE Ming-yong 作者单位： 南昌大学,食品科学与技术国家重点实验室,江西南昌330047 期 刊： 光谱学与光谱分析 ISTICEISCIPKU Journal： Spectroscopy and Spectral Analysis 年，卷(期)： 2011, 31(10) 分类号： O657.3 关键词： 超声辅助提取 响应面法 原子荧光光谱法(AFS) 痕量汞 茶叶 机标分类号： X83 TQ6 机标关键词： 响应面法 优化条件 超声辅助提取 原子荧光法 快速测定 茶叶 痕量汞 Tea Trace Determination of Response Surface Methodology Plackett-Burman设计 超声波辅助提取 最优提取条件 中心组合设计 相对标准偏差 标准参考物质 加标回收率 UAE 优化参数 基金项目： 国家自然科学基金Box-Behnken响应面法优化江西产薄荷挥发油提取工艺及其动力学研（锦集7篇）
