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篇1：总氮测定中相关问题的探讨
总氮测定中相关问题的探讨
大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,总氮直接反应了水体中各类氮总和的大小,是衡量水质的重要指标之一[1].文中对降低总氮空白值的'方法及氧化后放置时间对测定结果的影响等方面进行了探讨
作 者：姚海珍 作者单位：蚌埠市环境监测站综合室,安徽,蚌埠,233000 刊 名：中国新技术新产品 英文刊名：CHINA NEW TECHNOLOGIES AND PRODUCTS 年，卷(期)：2010 “”(14) 分类号：X8 关键词：总氮 空白值 放置时间篇2：总氮测定中相关问题的探讨
总氮测定中相关问题的探讨
摘要：大量生活污水、农田排水或含氮工业废水排入水体,使水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,总氮直接反应了水体中各类氮总和的大小,是衡量水质的重要指标之一[1].文中对降低总氮空白值的'方法及氧化后放置时间对测定结果的影响等方面进行了探讨作 者：姚海珍 作者单位：蚌埠市环境监测站综合室,安徽,蚌埠,233000 期 刊：中国新技术新产品 Journal：CHINA NEW TECHNOLOGIES AND PRODUCTS 年，卷(期)：2010, “”(14) 分类号：X8 关键词：总氮 空白值 放置时间篇3：水体中总氮测定方法的改进
水体中总氮测定方法的改进
摘要：用碱性过硫酸钾法测定水体中总氮含量时经常出现高空白吸光值、标准曲线线性相关性较差以及测定结果不准等问题。采用正交法对各种测定组合进行对比，并探讨了各种因素对空白吸光值和线性方程的影响。结果表明，各种影响因素从大到小的次序为过硫酸钾重结晶次数、消解时间、氢氧化钠和盐酸的用量。最优测定组合为：过硫酸钾重结晶2次、消解时间不少于40 min、氢氧化钠用量为12 g、不加盐酸。线性方程相关系数检验符合标准。
关键词：总氮；过硫酸钾；空白吸光度；改进
中图分类号：O661.1 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）19-4779-03
收稿日期：2013-05-17
基金项目：国家自然科学基金项目（21173026）；国家大学生创新训练项目（201210489316）
作者简介：张 利（1991-），女，河南驻马店人，在读本科生，研究方向为应用化学，（电话）13094218879（电子信箱）964324537@qq.com；
通讯作者，戴 捷，教授，博士，主要从事水污染控制及化学生物学方面的研究，（电话）18064225122（电子信箱）824373297@qq.com。
总氮是指水体中各种形态氮的总含量。水体中氮含量增加会造成微生物大量繁殖，大量消耗水中的溶解氧，浮游生物肆意生长也会使水质富营养化，导致水质恶化[1]。因此，总氮含量是影响水质的重要指标之一。目前测定总氮含量常用的方法是碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法[2]，但是在测定过程中会出现高空白值、低精确度等问题。虽然目前有很多学者对总氮测定方法做出了改进[3，4]，但是仍有一些可优化之处。紫外分光光度计对空白值的要求比较高，因此空白值与总氮测定结果的准确度、精密度有极大的关系。本研究主要对空白值的影响因素进行分析，用正交试验对过硫酸钾的重结晶次数、氢氧化钠和盐酸用量进行研究，寻求最优组合，使水中总氮的测定更简洁、精确和经济。
1 材料与方法
1.1 仪器与试剂
UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津公司）；XY-280B手提式不锈钢蒸汽消毒器（上海三申医疗器械有限公司）；SHZ-D型循环水式真空泵（巩义予华仪器公司）；电热鼓风干燥箱（天津市华北实验仪器有限公司）。
碱性过硫酸钾：称取40.0 g 过硫酸钾（分析纯，天津市福晨化学试剂厂）溶于600 mL水中，另取一定量的氢氧化钠（分析纯，天津市红岩试剂厂）溶于300 mL水中，待冷却至室温后，混合上述两种溶液并定容至1 000 mL，存放于聚乙烯瓶中。
1.2 试验原理
1.3 试验要求
1）国标中要求氢氧化钠为优级纯，试验用水为无氨水，但是研究表明，优级纯和分析纯氢氧化钠对试验测定值影响不大[5]； 蒸馏水的测定效果与用无氨水的测定结果几乎相同[6]。
2）所用玻璃器皿先用1 mol/L盐酸溶液浸洗，然后用自来水冲洗，再用蒸馏水冲洗。
2 结果与分析
2.1 正交试验设计
影响总氮测定的主要因素是碱性过硫酸钾的结晶次数[7]，根据碱性过硫酸钾和盐酸的'综合影响设计一个混合型正交试验表L16（2×43），通过相关系数来初步选出相关性好、准确度较高的参数。
表1数据表明，2号试验相关系数能达到0.999 以上，而3号、4号相关系数却小于0.900，在重结晶次数相同的情况下，本应是消解时间越长越能达到要求，但数据结果却相反，这说明氢氧化钠的用量对测定结果有很大的影响；从表1中得16号试验的相关系数比15号的小，这说明17 g 氢氧化钠的用量过多，30 min消解时间过短。比较相关系数初步得出结论：过硫酸钾要重结晶2～3次，氢氧化钠用量12 g或15 g，消解时间不小于40 min。由于紫外分光光度计对空白值的要求比较高，要求空白吸光度不大于0.03，所以影响总氮测定的主要因素是碱性过硫酸钾。
2.2 消解时间的影响
消解时间长短代表着过硫酸钾消解是否完全。随着消解时间增加，空白值变化如下：
如图1所示，随着消解时间的增加，空白值逐渐降低，在消解时间为30 min时，空白值接近0.12，可能是由于消解时间太短，导致过硫酸钾分解不彻底。在40 min时，空白值小于0.02，说明过硫酸钾分解完全，符合试验要求（40 min后空白值基本没有变化）。因此，消解时间应不小于40 min。
2.3 过硫酸钾重结晶次数和氢氧化钠的用量对空白值的影响
由表2可知，12 g 氢氧化钠用量最佳，由表1可知，除了16号试验，过硫酸钾重结晶2次或者3次后的相关系数都大于0.999 0，当氢氧化钠用量为10 g时，由于用量过少可能会导致过硫酸钾分解不完全，所以空白值偏高；当氢氧化钠用量大于12 g时，过量氢氧化钠会导致空白值偏高，并且氢氧化钠在220 nm处也会有少量吸收。故氢氧化钠用量为12 g最宜[8]。
2.4 盐酸对总氮测定的影响
在正交试验过程中发现盐酸用量对测定结果影响不大，从物料守恒分析[9]可得，盐酸的作用是提供氢离子中和剩余的氢氧化钠。试验中过硫酸钾用量40 g，氢氧化钠用量12 g，由以上物料关系可以得出最后水溶液大致呈中性，没有多余的氢氧化钠，不用加盐酸中和。
对过硫酸钾重结晶次数2次和3次，氢氧化钠用量12 g，加1 mL盐酸和不加盐酸的情况下测定加标回收率（表3）。由表3看出，无论重结晶次数是2次或3次还是加盐酸与否，加标回收率为96.02%～102.28%。盐酸在220 nm处有一定的吸光度，也会造成空白值增加，所以不加盐酸所引起的误差可以忽略不计。 2.5 方程分析
对根据过硫酸钾重结晶2次，氢氧化钠用量12 g，消解时间不低于40 min拟合出的线性方程y=0.003 81+0.009 96x进行统计分析。
方程相关系数为0.999 93，标准偏差为0.003 67，概率P 由相关系数检验表可知，当样本容量为6，即自由度为4时，相关系数检验α=0.01的临界值为0.990 00。由此可见，x与y有高度显著的线性关系。所以相关系数检验符合标准。t检验、F检验和相关系数检验具有一致性[10]。
3 小结与讨论
1）分析纯的过硫酸钾含杂质较多，要重结晶两次才能使空白值达到要求。消解时间至少要达到40 min，否则分解不彻底，会严重影响测定结果。
2）氢氧化钠用量12 g为最宜。用量过少会导致过硫酸钾分解不完全，造成空白值偏高；用量过多会造成大量的氢氧化钠剩余，残余氢氧化钠也会与空气中的二氧化碳反应， 使溶液中碳酸根离子的浓度增加， 使得在220 nm和275 nm处的吸光度增加[5]。
3）当氢氧化钠用量为12 g时，消解后溶液中氢氧化钠剩余量仅为0.004 mol/L，对空白值的影响可以忽略不计，可以不加盐酸。
参考文献：
[1] JAMES J M，AYSEN Y，COABAN-YILDIZ Y，et al. Nitrogen cycling in the offshore waters of the Black Sea[J]. Estuarine， Coastal and Shelf Science，2007，74（3）：493-514.
[2] HJ 636-2012， 水质-总氮的测定-碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法[S].
[3] 张允法，雷 明，董文忠，等. GB11894-89测定水质总氮影响因素分析[J].湖北农业科学，2009，48（5）：1232-1234.
[4] 郭姿珠，邓飞跃，雍伏曾.水体中总氮测定方法的改进[J].中国给水排水，2007，22（23）：82-84.
[5] 蒋晶晶， 张芙蕖.降低总氮空白吸光值的因素探讨[J].环境科学与管理，2008，33（2）：121-122.
[6] 孔凡彬，邓 磊.用无氨水、蒸馏水和去离子水测定总氮结果比较[J].环境研究与检测，2005，18（1）：40-41.
[7] 周惜时，秦迎丰，刘 丽，等.总氮测定中过硫酸钾的影响[J].污染防治技术，2010，23（4）： 111-112.
[8] 宋月英.过硫酸钾氧化法测总氮的改进方法探讨[J].环境科学导刊，2012，31（3）：80-81.
[9] 彭 鹏，石 慧. 碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水样中的总氮[J].污染防治技术， 2008，21（2）：86-88.
[10] 王天营.一元线性回归分析中三种检验的等价性研究[J].统计与决策，2011（3）：8-11.
篇4：水样总氮测定中空白值高问题的实验探讨
水样总氮测定中空白值高问题的实验探讨
通过正交实验,从过硫酸钾质量、实验用水、氧化时间、消解程序以及过硫酸钾溶液保存5个方面来探讨环境水样总氮检测过程中空白值偏高问题.结果表明:过硫酸钾是关键因素;新鲜蒸馏水、去离子水同样满足检测要求;应严格按照国标方法消解,消解30 min;过硫酸钾溶液最好现用现配,至多不超过4 d.
作 者：曹群 颜流水 胡正生 CAO Qun YAN Liu-shui HU Zheng-sheng 作者单位：曹群,颜流水,CAO Qun,YAN Liu-shui(南昌航空工业学院,江西,南昌,330063)胡正生,HU Zheng-sheng(江西省环境监测中心站,江西,南昌,330029)
刊 名：江西师范大学学报(自然科学版) ISTIC PKU英文刊名：JOURNAL OF JIANGXI NORMAL UNIVERSITY(NATURAL SCIENCES EDITION) 年，卷(期)：2007 31(6) 分类号：O656.32 关键词：总氮检测 高空白值 实验研究篇5：测定总氮的影响因素探讨
测定总氮的影响因素探讨
针对水质中总氮测定时蒸馏水、消解剂和消化过程等影响因素进行了讨论,并提出了减小空白值的'对策.
作 者：谭爱平钟陵 黄滨 作者单位：赣州市环境监测站,江西,赣州,341000 刊 名：中国环境监测 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL MONITORING IN CHINA 年，卷(期)：2006 22(1) 分类号：X832 关键词：总氮 空白值 影响因素篇6：水生植物总氮测定中两种消化方法的比较
水生植物总氮测定中两种消化方法的比较
水生植物在人工湿地污水净化过程中起着非常重要的作用,植物组织中氮、磷的含量是考察人工湿地净化污水效能的一个重要指标.采用经典的Kjeldahl(凯氏)消化法和H2SO4-H2O2消化法测定了人工湿地植物体中总氮含量,分析了两种消化方法各自的优缺点,并应用SPSS统计软件对两种方法测得的数据进行统计检验.其结果表明,两种方法测得的总氮含量具有显著性差异.应根据不同的.实验要求选择适宜的测定方法.
作 者：景丽洁 袁东海 王晓栋 王连生 作者单位：景丽洁(南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,江苏,南京,210093;吉林化工学院环境科学与工程系,吉林,长春,132022)袁东海,王晓栋,王连生(南京大学环境学院污染控制与资源化研究国家重点实验室,江苏,南京,210093)
刊 名：环境污染与防治 ISTIC PKU英文刊名：ENVIRONMENTAL POLLUTION AND CONTROL 年，卷(期)：2005 27(5) 分类号：X8 关键词：总氮 水生植 物凯氏法 H2SO4-H2O2 消化法 SPSS★ 面试中经典问题
总氮测定中相关问题的探讨（通用6篇）
