“秋日和”通过精心收集，向本站投稿了9篇中药化学辅导：生物碱的分离——水溶性生物碱的提取分离，以下是小编精心整理后的中药化学辅导：生物碱的分离——水溶性生物碱的提取分离，供大家参考借鉴，希望可以帮助到有需要的朋友。
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篇1：中药化学辅导：生物碱的分离——水溶性生物碱的提取分离
水溶性生物碱如用亲脂性有机溶剂提取法提不出，仍留在原料中；如用水或酸水提取法以及醇类提取法可被提出，但进一步处理后则留在碱水中，将其从碱水中分出，可用以下方法处理。
·沉淀法
将碱水液用酸调ph弱酸性，加生物碱的沉淀试剂，使水溶性生物碱与试剂生成不溶于水的复合物或盐而析出，滤取沉淀，净化、分解即得水溶性生物碱。实验室常用的雷氏铵盐沉淀法，具体操作是将碱水液加盐酸调至ph 2 左右，加入新鲜配制的雷氏铵盐饱和水溶液，滤集生成的生物碱雷氏盐沉淀，用少量水洗涤1～2次，抽干。将沉淀溶于丙酮（或乙醇），滤除不溶物，再将此丙酮液通过氧化铝柱净化，并用丙酮洗脱，收集丙酮洗脱液，向其中加入硫酸银饱和水溶液。也可不经过氧化铝柱净化直接向生物碱雷氏盐丙酮溶液中加入硫酸饱和水溶液，使生物碱雷氏盐分解，生成生物碱硫酸盐和雷氏银盐沉淀，过滤后再向滤液中加入计算量氯化钡溶液，生成生物碱盐酸盐和硫酸钡沉淀，过滤，滤液蒸干即得水溶性生物碱盐酸盐，整个反应过程以反应式表示如下。
b ＋ nh [cr(scn) (nh ) ] b[cr(scn) (nh ) ]↓ ＋ nh
2b[cr(scn) (nh ) ] ＋ ag so2ag[cr(scn) (nh ) ]↓＋b so
b so ＋ bacl2bcl ＋ baso ↓
b ＝季铵生物碱阳离子
也可将生物碱雷氏盐丙酮液通过氯离子型阴离子交换树脂柱，直接得到生物碱的盐酸盐。
r cl ＋ b [cr(scn) (nh ) ]r [cr(scn) (nh ) ] ＋ b cl
rcl＝氯离子型阴离子交换树脂
如用磷钨酸、硅钨酸作沉淀剂时，所得的生物碱复合物沉淀用氢氧化钡或氢氧化钙分解。如用重金属盐作沉淀剂，则所得的生物碱沉淀物可通硫化氢气体分解。
·溶剂法
水溶性生物碱可溶于与水不相混溶的极性有机溶剂，可用这些溶剂从水中将水溶性生物碱萃取出来。
·离子交换树脂法
用阳离子交换树脂，用碱水洗脱得游离碱、用酸水洗脱得生物碱盐。
篇2：中药化学辅导：生物碱的分离——净化
·水或酸水提取液的净化
1. 离子交换树脂法
提取液
│
│通过强酸型（氢型）阳离子交换树脂
┌──────┴───────────┐
↓↓
流出液 树脂柱
（非碱性物质） ┌──────┴───────────┐
│方法一 │方法二
│氨液碱化树脂│碱液洗脱
│晾干后，亲脂性有机溶剂提取 │
↓↓
亲脂性总生物碱亲水性总生物碱
2. 有机溶剂萃取法
提取液
│
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌──────┴───────────┐
↓↓
有机溶剂层 碱水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
·醇类溶剂提取液的净化
醇提取液
│
↓浓缩
浸膏
│
│酸水溶解
┌──────┴───────────┐
↓↓
不溶物 酸水液
（非碱性脂溶性杂质） │
│碱化，亲脂性有机溶剂萃取
┌───┴───┐
↓ ↓
有机溶剂层 水层
│
│浓缩
↓
总生物碱
篇3：中药化学辅导：生物碱的分离——生物碱单体的分离
总生物碱 / 氯仿溶解
│
│用不同ph缓冲酸溶液依次萃取
┌────┬───┴───┬─────┐
↓ ↓ ↓ ↓
缓冲液 缓冲液 缓冲液 缓冲液
ph值： 高 ─────────────────→ 低
得到的生物碱碱度： 强 ─────────────────→ 弱
得到的缓冲液加碱碱化，用有机溶剂萃取，回收溶剂，即得到不同碱度的生物碱。采用ph梯度法分离前，通常先用多缓冲纸色谱法对总碱中各生物碱的碱度强弱作初步了解，据此调节ph值。
·利用生物碱或生物碱盐溶解度的差异进行分离
生物碱以及生物碱盐在不同溶液的溶解度可能存在明显的差异，可用于分离。
如：氧化苦参碱是苦参碱的氮氧化物，极性稍大，不溶于乙醚。而苦参碱溶于乙醚，于两者的氯仿液中加入乙醚，氧化苦参碱即可析出。
如：麻黄碱草酸盐在水中的溶解度比伪麻黄碱草酸盐的溶解度小，可以自水溶液中先行析出。
· 利用生物碱特殊功能基不同进行分离
┌ 有无酚羟基——利用酚羟基可溶于naoh溶液，用naoh溶液处理与无酚羟基者分离。
│
例如 ┤ 有无内酯或内酰胺结构——利用内酯、内酰胺在苛性碱溶液中加热可开环生成溶于水
│ 的羧酸盐，与无内酯、内酰胺结构的生物碱分离。
│
└ 制备功能基衍生物——利用仲胺可与亚硝酸生成亚硝基衍生物，或与氯乙酰或氯甲酸
乙酯生成相应的酯等，与叔胺分离。
· 利用色谱法进行分离
利用色谱法可以得到生物碱单体纯品。
┌ 吸附色谱法 ┌ 氧化铝
│ │
多用 ┤ 反相色谱法 吸附剂 ┤ 硅胶
│ │
└ 分配色谱法 └ 纤维素
┌吸附色谱法可用苯、氯仿、乙醚等有机溶剂。
洗脱剂┤
└分配色谱法可用缓冲液饱和的有机液。
篇4：中药化学辅导：总生物碱的提取
生物碱的提取与分离方法有多种，选用何种方法要根据植物中生物碱的性质和存在状态，以及目的而定。
┌ 水蒸气蒸馏法：用于具有挥发性的生物碱，如麻黄碱及液体生物碱。
│
·生物碱常用提取方法┤ 升华法：用于具有升华性的生物碱，如咖啡碱。
│
└ 溶剂法：用于大多数生物碱。
·总生物碱的提取，主要介绍溶剂提取法
1. 水或酸水提取法
原理：①利用生物碱盐易溶于水，难溶或不溶于亲脂性有机溶剂的溶解性能，用水进行提取。
②用酸水提取可使生物碱都以盐的形式被提出，提高提取率。
常用的酸：0.5％～1％的乙酸、硫酸、盐酸或酒石酸等。
提取方法：浸渍法、渗漉法、煎煮法。
此方法的缺点是提取液体积大，浓缩困难，水溶性杂质多。
2. 醇类溶剂提取法
原理：游离生物碱及其盐一般都能溶于乙醇和甲醇。
提取方法：浸渍法、渗漉法、加热回流（连续回流）提取法。
此方法的缺点是含有大量脂溶性杂质。
3. 亲脂性有机溶剂提取法
原理：利用游离生物碱易溶于低极性有机溶剂，进行提取。
提取方法：冷浸法、加热回流（连续回流）提取法。
此方法的特点是 ① 提取前需用碱碱化。
② 只能提取亲脂性生物碱，亲水性生物碱不被提出。
③ 杂质少，易于进一步纯化。
④ 毒性大，易燃易爆。
篇5：中药化学：生物碱
生物碱的溶解性有何规律？
1）亲脂性生物碱易溶于亲脂性有机溶剂（如氯仿、乙醚），可溶于醇类溶剂，难溶于水；生物碱盐难溶于亲脂性有机溶剂，可溶于醇类溶剂，易溶于水。
2）季铵型生物碱难溶于亲脂性有机溶剂，可溶于醇类溶剂，易溶于水、酸水、碱水。
3）一些小分子生物碱既可溶于水，也可溶于氯仿，如麻黄碱、苦参碱、秋水仙碱等。
4）具有羧基的生物碱，可溶于碱水，如碳酸氢钠水溶液；具有酚羟基的生物碱，可溶于苛性碱溶液，如吗啡、青藤碱。
5）具有内酯（或内酰胺）结构的生物碱可溶于热苛性碱溶液，如喜树碱。
生物碱的碱性大小如何表示？影响生物碱碱性大小的因素有哪些？
生物碱的碱性大小用pka（生物碱的共轭酸的解离常数的负对数）表示，pka大，生物碱的碱性强。此处需要注意pka、pkb、ka、kb四者之间的相互关系，它们与生物碱碱性大小的关系为：pka大、pkb小、ka小、kb大，生物碱的碱性强，反之则弱。
影响生物碱碱性大小的因素包括：
1）n原子的杂化方式：sp3氮大于sp2氮大于sp氮
2）电效应：
诱导效应：烷基的供电子诱导效应使碱性增强；苯基、羰基、酯基、醚基、羟基、双键（含双键或氧原子的基团）的吸电子诱导效应使碱性降低。
共轭效应：大部分共轭效应使碱性降低，其中苯胺型、酰胺型生物碱碱性降低明显，如胡椒碱、秋水仙碱、咖啡碱；烯胺型生物碱大部分碱性降低，个别碱性增强，如蛇根碱。
3）空间效应：碱性降低，如叔胺碱的碱性一般弱于仲胺碱。东莨菪碱碱性小于莨菪碱，甲基麻黄碱的碱性小于麻黄碱即是因为这个缘故。
4）氢键效应：碱性增强，如麻黄碱的碱性小于伪麻黄碱。
进行生物碱沉淀反应时需注意什么问题？
1）常用沉淀试剂：碘化物复盐、重金属盐、大分子酸，其中碘化铋钾试剂（dragendorff试剂）最为常用。雷氏铵盐试剂可用于水溶性生物碱的分离。
2）反应条件：稀酸水溶液。
3）假阳性：蛋白质、多肽、鞣质等可引起假阳性，需净化。净化方法为酸水提取液碱化后氯仿萃取，氯仿萃取液再用酸水萃取，取酸水萃取液进行沉淀反应。
4）假阴性：麻黄碱、咖啡碱与多数生物碱沉淀试剂不能发生沉淀反应。
5）应用：生物碱预识；生物碱提取、分离、纯化；生物碱检识（薄层或纸层色谱显色剂）。
篇6：中药化学辅导：苷的提取和分离
苷的提取
由于苷结构特点及性质,提取苷类化合物一般需要注意三方面：
酸 ┐
├ 提取过程中避免接触 ┐
碱 ┘ ├ 才能提得原存于植物体中的原生苷。
酶 设法抑制或破坏酶的活性。 ┘
各种苷类分子，由于苷元不同、连接糖的种类和数目也不同，因而极性差异很大，很难用统一的方法提取苷类，目前常根据大多数苷类在甲醇、乙醇或乙酸乙酯中溶解度较大，而采用这些溶剂提取。
下面介绍一种系统溶剂提取法，此方法按溶剂极性由小到大的次序提取得到极性不同的苷。
苷的分离纯化
·溶剂处理法
用合适的溶剂溶出苷类成分，少溶或不溶出杂质。某些酸性苷难溶于酸性水而能溶于碱性水，故用碱水提取后，再于提取液中加入酸，苷类即可析出沉淀。如蒽醌苷、黄酮苷等。
篇7：中药化学辅导：生物碱的分类(三)
哌啶类生物碱
┌ 哌啶和吡啶类 如毒芹碱 、烟碱。
│
│
由哌啶或吡啶衍生的 ┤ 吲哚里西啶类 如一叶萩碱。
│
│
└ 喹喏里西啶类 如苦参碱。
喹唑啉类生物碱
具有喹唑啉母核，而且氮环上存在羰基的较多，如常山碱。
吲哚类生物碱
数目很多，据不完全统计已超过1200个。此类生物碱主要由色氨酸衍生而成，大致可分为下列几类。
·单吲哚类，只含一个氮原子，即只有吲哚母核，如靛青苷。
·色胺吲哚类，具有色氨组成的结构，如吴茱萸碱。
·半萜吲哚类，由色胺构成的吲哚衍生物上接一个异戊二烯单位后形成，如麦角新碱。
·单萜吲哚类，由色胺构成的吲哚衍生物上接二个异戊二烯单位形成，如士的宁。
·二聚吲哚类，是由二分子单萜吲哚类生物碱聚合而成，如长春碱和长春新碱。
萜类生物碱
萜类生物碱形成过程中没有氨基酸参与生物合成。
┌ 单萜类，如肉苁蓉碱、龙胆碱等。
│
│ 倍半萜类，如石斛碱、雷公藤碱。
可分为四类 ┤
│ 二萜类，如乌头碱、关附甲素等。
│
└ 三萜类，如交让木碱。
篇8：中药化学辅导：生物碱的分类(二)
莨菪烷类生物碱
由莨菪烷衍生的氨基醇与不同的有机酸缩合成酯类生物碱。
啶酮类
此类生物碱数量不多，如具有抗癌作用的山油柑碱。
·异喹啉类生物碱
此类生物碱数目较多，已知结构的有一千多种。主要以异喹啉或四氢异喹啉为基本母核，又分二十多类，主要类型如下：
·简单异喹啉类，如萨苏林。
·苄基异喹啉类，如罂粟碱、去甲乌药碱、厚朴碱等。
·苯酞异喹啉类，如那可汀。
·双苄基异喹啉类，如粉防己碱。
·阿朴菲类和异阿朴菲类，如木兰碱。
·原阿朴菲类，如原荷叶碱。
篇9：中药化学练习题：第十章生物碱
1．大多数叔胺碱和仲胺碱为（ ）性，一般能溶于（ ），尤其易溶于（ ）。
2．具内酯或内酰胺结构的生物碱在正常情况下，在（ ）中其内酯或内酰胺结构可开环形成（ ）而溶于水中，继之加（ ）复又还原。
3．生物碱分子碱性强弱随杂化程度的升高而（ ），即（ ）。
4．季铵碱的碱性强,是因为（ ）。
5．一般来说双键和羟基的吸电诱导效应使生物碱的碱性（ ）。
6．醇胺型小檗碱的碱性强是因为其具有（ ），其氮原子上的孤电子对与α-羟基的c—o单键的б电子发生转位，形成（ ）。
7．莨菪碱的碱性强于东莨菪碱主要是因为东莨菪碱（ ），其次是因为（ ）。
8．生物碱沉淀反应要在（ ）中进行。水溶液中如有（ ）、（ ）、（ ）亦可与此类试剂产生阳性反应，故应在被检液中除掉这些成分。
9．生物碱的提取最常用的方法以（ ）进行（ ）或（ ）。
10．将总生物碱溶于氯仿等亲脂性有机溶剂，以不同酸性缓冲液依ph（ ）依次萃取，生物碱可按碱性（ ）先后成盐依次被萃取出而分离，此法称为（ ）。
11．用吸附柱色谱分离生物碱，常以（ ）或（ ）为吸附剂，此时生物碱极性大的（ ），极性小的（ ）。
12．hofmann降解反应的必要条件是（ ），其次是（ ）。而von braun反应可直接使（ ），不要求（ ）。
13．不同类型n上质子的δ值大小，酰胺（ ），脂肪胺（ ），芳香胺（ ）。
14．在生物碱的13c-nmr谱中，生物碱结构中氮原子（ ）产生的吸电诱导效应使邻近碳原子向（ ）位移。
15．麻黄碱和伪麻黄碱因其为（ ）不能与大数生物碱沉淀试剂发生沉淀反应，故常用（ ）和（ ）鉴别之。
16．元胡中主要含（ ）型和（ ）型异喹啉类生物碱。
17．小檗碱一般以（ ）的状态存在，但在其水溶液中加入过量碱，则部分转变为（ ）或（ ）。
18．阿托品为莨菪碱的（ ）。
19．莨菪烷类生物碱都是（ ），易水解，尤其在碱性水溶液中更易进行。如莨菪碱水解生成（ ）和（ ），而东莨菪碱水解生成的（ ）不稳定，立即异构化成（ ）。
20．区别莨菪碱和东莨菪碱可用（ ），此时莨菪碱反应生成（ ），而东莨菪碱反应生成（ ）。
21．苦参总碱中含量最多的生物碱是（ ）。
22．汉防己的镇痛作用（ ）作用最强，其化学结构属于（ ）型生物碱。
23．马钱子中的主要生物碱是（ ）和（ ），属于（ ）衍生物。
24．乌头碱水解后生成的单酯型生物碱叫（ ）、无酯键的醇胺型生物碱叫（ ）。
25．红豆杉中的主要生物碱为（ ），化学结构为（ ）类似物，其主要生物活性为（ ）。
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中药化学辅导：生物碱的分离——水溶性生物碱的提取分离（锦集9篇）
